水熱反應(yīng)釜是實(shí)驗(yàn)室常用小型反應(yīng)器, 可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。可替代鉑坩堝解決高純氧化鋁中微量元素分析的溶樣處理問(wèn)題。烘箱中使用的高壓消解罐,也稱(chēng)為溶樣器、壓力溶彈、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐,是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。
水熱反應(yīng)釜是在溫度為0~250℃、壓力為3MPa的條件下利用水溶液中物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)所進(jìn)行的合成。在亞臨界和超臨界水熱條件下,由于反應(yīng)處于分子水平,反應(yīng)性提高,因而水熱反應(yīng)可以替代某些高溫固相反應(yīng)。又由于水熱反應(yīng)的均相成核及非均相成核機(jī)理與固相反應(yīng)的擴(kuò)散機(jī)制不同,因而可以創(chuàng)造出其它方法無(wú)法制備的新化合物和新材料。一系列溫和與高溫高壓水熱反應(yīng)的開(kāi)拓及其在此基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)出來(lái)的水熱合成路線(xiàn),已成為目前獲取多數(shù)無(wú)機(jī)功能材料和特種組成與結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)化合物的重要途徑。在水熱合成體系中,已開(kāi)發(fā)出多種新的合成路線(xiàn)與新的合成方法,如直接法、籽晶法、導(dǎo)向劑法、模板劑法、絡(luò)合劑法、有機(jī)溶劑法、微波法以及高溫高壓合成技術(shù)等。
水熱反應(yīng)釜的操作方法:
1、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
2、將置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。
3、當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開(kāi)釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。
3、確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后,先用螺桿把釜蓋旋扭松開(kāi),然后將釜蓋打開(kāi)。
4、每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線(xiàn)密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
5、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。